化妆品由奢侈品逐渐为人们生活的日常用品，为了限制化妆品因原料或工艺生产过程中砷、汞、铅的引入和污染。我国化妆品卫生标准中规定了砷、汞、铅的限量，在卫生标准检验方法中，干湿消解和浸提法对样品前处理存在很多不足之处，用微波消解化妆品弥补了以前不足之处。微波消解系统从第一代MK系列产品已发展到第四代MDS-2002A型产品。MDS-2002A产品是在原MK-III型光纤控压密闭密闭微波消解基础上改进的，采用单片机微机控制，取消了取消了调零、调满度操作，可储存多达九个压力和时间设定的工步，具有五米遥控操作和多项智能化预、报警提示功能（温度过热，消解罐位置偏差，操作顺序颠倒等等）。我们用第四代产品消解化妆品样品近二年，种类涉及13类，800种样品。此方法已列入化妆品卫生规范中，全过程具有时间短、消耗试剂少、元素损失少的优点。又可快速对化妆品进行准确的测定，是一个很有前途的方法。我们用新仪MDS-2002A型压力自控密闭微波消解系统对化妆品进行前处理消解，取得了很大的效果。
1. 仪器设备
1.1 压力自控密闭微波炉
1.2 AFS-230型双道原子荧光光度计
1.3 原子吸收AA 300
2. 试剂
2.1 硝酸（优化纯）
2.2 过氧化氢（优化纯）
2.3 盐酸（优化纯）
3. 实验室结果
3.1 方法精密度与正确度
3.11 取化妆品样品0.50g，加入不同浓度的As、Hg、Pb标准，用微波消解方法消解后用原子吸收、原子荧光法测As、Hg可以得到满意的回收率。
测定值
加标量(μg/g) 1 2 3 4 5 6 X S CV% 回收率％
膏 0 0 0 0 0 0 0 0
20 20.6 19.86 20.4 17.68 19.3 20.0 19.64 1.06 5.5 98.2
类 40 38.2 39.2 38.8 38.8 39.8 38.6 38.9 0.548 1.4 97.3
霜 0 0 0 0 0 0 0 0
20 19.38 19.38 20.4 19.38 19.94 19.94 19.74 0.43 2.2 98.7
类 80 79.6 79.6 82.2 78.4 79.0 79.6 79.7 1.3 1.6 99.6
As原子荧光分光法
霜 类 测定值
加标量(μg/g) 1 2 3 4 5 6 X S CV% 回收率％
第 0 0 0 0 0 0 0 0
一 *2 1.98 2.07 2.00 1.93 2.05 2.0 2.01 0.051 2.54 101
次 *4 21.38 20.86 21.14 20.66 21.34 20.44 20.97 0.38 1.81 105
第 0 -0.16 -0.016 -0.013 0.067 -0.0184 -0.12 -0.051 0.081
二 *2 2.434 1.782 2.244 2.144 2.098 2.055 2.126 0.516 10 106
次 *8 17.88 19.98 16.62 19.37 17.3 19.16 18.22 1.12 6.2 91.1
* 扣空白平均值后
Hg原子荧光分光法
霜 类 测定值
加标量(μg/g) 1 2 3 4 5 6 X S CV% 回收率％
0 0.004 0.024 0.002 -0.008 -0.012 -0.01 0 0.013
*0.2 0.142 0.156 0.18 0.208 0.206 0.212 0.185 0.036 16 92
*2 1.58 1.56 1.68 1.54 1.46 1.40 1.54 0.098 6.3 77
* 扣空白平均值后
与国标法比较：实验室发现Pb GB7913.3－87中干湿法消解有问题，因此用微波消解法与其作比较。
标准参考结果
1 2 平均值 相对回收率％*
1＃ 干湿法 40.9 39.3 40.1 77.9
微波法 51.1 51.8 51.5 100
2＃ 干湿法 32.2 32.2 32.2 78.3
微波法 40.0 42.1 41.1 100
3＃ 干湿法 31.5 28.0 29.8 63.5
微波法 45.9 47.9 46.9 100
* 以微波法消解回收率％为100计
4. 微波消解条件的选择
4.1消解剂及其用量的影响
仅使用HNO3做消解剂即使用量10ml，消化液大多呈浑浊状，消化效果不满意，2ml HNO3/2ml H2O2可消化香水，洗护发类、奶类化妆品但对粉类化妆品，由于消化液酸度较低（PH=5）可导致粉末残留物对待测定元素的吸附，增加到3mlHNO3/2ml H2O2可解决这个问题，对含脂类、蜡质较多的化妆品，消解液含一定量脂质蜡质。与国标消解结果一样，在消解剂中加入0.25－0.5mlH2SO4可提高消解体系温度，油脂与蜡质量有所减少，但彻底使其消解仍有困难。这与脂质蜡质的相对惰性的化学性质有关。
5. 消解功率时间的影响
化妆品消化较一般生物样品时间长，在低功率档消化5min仅罐体微热，继续于中低和中功率档消化5min罐体烫手，消解液澄清、效果满意，继续加大功率，增长消化时间，没有必要，因此我们选用
消解时压力时间程序
压力档 1 2 3
压力（Mpa） 0.5 1.0 1.5
保压累加时间（min） 1.5 3.0 5.0
6. 微波消解法
6.1样品预处理：准确称取已均匀的样品约0.5g一1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，如果含酒精等挥发性原料的化妆如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，则先放^温度可调的恒温电加热器100℃或水浴上挥发(不得蒸干)，油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加0.5ml～1.0ml去离子水，润湿摇匀。
6.2消解：根据样品消解难易程度，样品或经预处理样品，先加入2.0ml～3.0mlHN03(3.1)，静止过夜，充分作用。然后再依次加入1.0ml一2.0ml过氧化氢(3.2)，盖上聚四氟乙烯内盖，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热 20min取下，冷却。如溶液的体积不到3ml则补充去离子水，否则微波消解时压力可能升不上去。同时严格按照微波溶样系统操作手册的操作步骤进行操作。
6.3把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖(注意：不安拧得过紧)。
6.4表1为一般化妆品消解时压力一时间的程序。如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类，可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全度。
根据样品消解难易程度可在5min～20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100C电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以防止干扰测定。
7. 注意事项
7.1采用微波消解时，如操作不当，除出现消解不完全和消解罐变形外，还可能出现溶样杯密封碗变形，引发消解罐爆裂。采用MDS-2002A型压力自控密闭微波消解系统时，其压力按预先设置的程序自动运行，当出现异常时，会自动报警此时可以关闭运行。
7.2注意微波运行正常，如果压力测定1档，从微波加热开始到表中（5）档设定压力的时间超过1min，应立即切断微波，检查溶样罐是否泄漏或者消解样体积不够。
7.3防止消解罐损坏：消解罐局部表面曾被污染后，或消解罐内尚残余微量水分，在微波作用下，将使消解罐局部温度超过其耐温的极限而软化甚至融化。此时，罐内外的压力差就使罐的局部变形（如鼓包）或炸裂。在加压过程中，显示屏数字不但不上升，反而不动或下降，也应立即关掉微波，防止烧坏溶样罐，检查溶样杯密封是否完好，溶样罐中是否忘了垫块，溶料罐盖内的弹性体是否失效。
7.4微波加热结束后，不要急于打开炉门，应先关掉微波开关，再空转2min，目的是排除炉内的氮氧化物，并使罐内压力下降，待2min结束后可开启炉门，取出溶样罐，置于通风柜中冷却，待冷却到快恢复原形，此时罐内基本没有压力，才可取出溶样杯。
7.5用毕的消解罐最好冲洗干净，置于105℃～100℃烘箱内烘干（8小时以上）其主要防止再次污染，保持其清洁。
8. 我科用微波消解法消解的化妆品种类
8.1霜类：日霜、晚霜、冷霜、保湿霜、柔肤霜、眼霜、营养霜、防皱霜、活力霜、祛斑霜、美白霜、洁面霜；
8.2乳液类：保湿霜润肤乳、清爽润肤乳、营养润肤乳；
8.3精华素：防皱精华素、营养樱花素、面膜精华素；
8.4膏类：唇膏、睫毛膏、染发膏、剃须膏；
8.5笔类：眉笔、唇线笔、眼线笔；
8.6胭脂：粉饼、眼影粉、胭脂粉、爽身粉、痱子粉
8.7洗发香波、淋浴露、各种香皂、洗面奶；
8.8摩丝、刮胡泡；
8.9发乳、头油；
8.10香水、花露水、空气清新剂；
8.11洁肤水、柔肤水、化妆水、毛孔收敛露；
8.12各种面膜；
8.13各种基质牙膏
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