摘要 本文使用微波消解技术，在化妆品加热、加压条件下用硝酸和过氧化氢分解试样，由于酸的氧化及活性增加，可使化妆品在短时间内被消解（一般3 - 5分钟）。其消解后的样品检测限、回收率及精密度均能满足化妆品的检测要求，可用于化妆品的日常检验。
关键词 化妆品 微波消解 气态原子化装置 原子吸收
1、微波消解原理
微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波，在工业和家用微波炉中，选用的频率范围是2450兆赫，即微波产生的电场正负极每秒钟可以改变24.5亿次。含水或酸的物质分子都是有极性的,这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场的作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。
2、材料与方法
2.1试剂
2.1.1 硝酸(优级纯) (ρ20＝1.42g/mL)
2.1.2 盐酸(分析纯) (ρ20＝1.19g/mL)
2.1.3 过氧化氢(分析纯)(ωH2O2＝30 %)
2.1.4 氯化亚锡(ω(sncl2)＝30 % ):称取20克氯化亚锡(AR)置于250mL烧杯中,加入20mL浓盐酸,加热溶解后,加水稀释至100mL。
2.1.5 硼氢化钠溶液(0.5 %):称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中,加入0.5g硼氢化钠,溶解后过滤置塑料瓶内于冰箱中保存。
2.1.6 Hg、As、Pb标准溶液:见化妆品卫生化学标准检验方法(GB7917.1.2.3 - 87)
2.1.7 Cd标准溶液:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节镉的测定。
2.2 仪器
2.2.1 原子吸收分光光度计(北二光)Pb、Cd、As空心阴极灯及其配件。
2.2.2 微波消解炉
2.2.3 冷原子吸收测汞仪:(江苏金坛分析仪器厂)
2.2.4 VA - 90气态原子化装置(同济医科大学)
2.2.5 电子天平(感量1/100)
2.3 分析方法
2.3.1 微波消解方法：称取混合均匀样品0.2 - 0.3g于清洗好的聚四氟乙稀溶样杯内(若样品含乙醇等有机试剂,先于水浴上挥干)，同时做试剂空白。依次加入2.0mL HNO3、1.0mL过氧化氢、2.0mL去离子水,盖上聚四氟乙烯内盖,将溶样杯晃动几次,以下操作步骤严格按MK - 1型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册操作。根据不同类型的化妆品选择溶样压力和加热时间,大多数化妆品可在压力1.5 - 2.0(MPa),时间3 - 5分钟内完全消解,消解后样品溶液无色透明,取出放冷,开罐,移至10mL比色管中,用蒸馏水洗涤溶样杯数次,合并洗涤液,用蒸馏水定溶至10mL备用。
2.3.2 测定
2.3.2.1 铅的测定:见铅的标准检验方法(GB7917.3 - 87)火焰原子吸收分光光度法。
2.3.2.2 镉的测定:见化妆品卫生检验(郑星泉主编)第六节:原子吸收法。
2.3.2.3 汞的测定:取适量样品溶液和空白溶液(2.3.1)1.0 - 2.0mL测定,测定方法见汞的标准检验方法(GB7917.1 - 87)。
2.3.2.4 砷的测定:移取100mL含1.00μg砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶中,用10 % HCL溶液定容至100mL。此系列1.00mL分别含0、5.0、10.0、20.0、40.0ng砷。将原子吸收上装调好VA - 90气态原子化装置(2.2.4),分别吸取标准系列各1.0mL,空白和样品溶液(2.3.1)各1.00mL,逐个加入氢化物,发生装置反应瓶内加入0.5mL 1＋1盐酸,加入2.0mL硼氢化钠溶液(2.1.5)通气、读数、记录吸光度,绘制工作曲线,从曲线上查出测试液中砷含量。
3、结果与讨论
3.1 样品消解液测定各元素的使用量及测定顺序:
本消解方法由于受溶样杯的限制,对大多数化妆品最大消解量为0.5g;又由于受火焰原子吸收灵敏度的限制,样品消解后定量不易大于10ml,因此消解后的样品应首先用AAS法测定Pb、Cd,然后取1.0mL,用气态原子化装置(氢化物发生器)测As,最后取1.0 - 2.0mL用冷原子吸收法测汞。这样样品消解液基本可满足使用,又能达到各种元素检测下限。
3.2 微波消解条件的选择:
由于化妆品种类繁多,且各种类型的化妆品,消解度差异较大,因此消解条件较难选择掌握,一般对容易消解的化妆品,可选择低档位加热,对难消解的化妆品则选择高档位加热。我们对近百份不同类型的化妆品进行了微波消解,认为消解压力选择最好为1.5MPa,然后利用加热时间来控制消解难易。一般加热时间在4 - 8分钟内,消解的样品溶液均可达到无色透明。
3.3 应用范围、线性范围、灵敏度、检出限
本消解法适用于化妆品中Pb、Cd、As、Hg等多种元素的测定,若取0.2g样品消解后定容至10mL测定。Pb最低检测浓度为5PPm。Cd最低检测浓度为1PPm。As最低检出量为0.005ug,若取1.0mL测定,最低检出浓度为0.25PPm。Hg最低检出量为0.005ug,若取2.5mL测定,最低检出浓度为0.1PPm。线性范围、灵敏度、检出限见表1
表1 线性范围、灵敏度、检出限
元素 线性范围 相关系数（r） 灵敏度（s） 检出限（PPm）
Pb 0-4mg/L 0.9993-0.9999 0.1mg/L 5
Cd 0-2mg/L 0.9996-0.9999 0.02mg/L 1
As 0-4ng 0.9992-1.9997 0.005ug 0.25
Hg 0-0.1ug 0.9999-1.0000 0.005ug 0.1
3.4 微波消解法的精密度和准确度:
利用微波消解技术消解化妆品中Pb、Cd、Hg、As实际测定结果的精密度与回收率见表2。
表2 微波消解法的精密度与回收率
种类 元素 加入量（ug） 测定次数 回收率（%） 变异系数（%）
膏类 Pb 5.0 10.0 20.0 6 96.3-108.7 2.7-7.6
Cd 0.5 1.0 2.0 6 98.9-106.6 3.5-7.1
Hg 0.05 0.10 0.20 6 85.5-91.2 2.3-5.2
As 0.2 0.4 1.0 6 92.3-104.6 4.2-7.9
4、小结
微波消解法对化妆品中Pb、Cd、Hg、As样品的处理有良好的效果,且一次消解可测定化妆品中多种元素,此消解方法并具有操作简便,样品消解完全、快速、准确、省力、省时等特点。
（全国第三届化妆品卫生化学检验方法研讨会交流材料）
 |  |
相关新闻
